Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat Rekristalisasi serta Titik Leleh - Rekristalisasi yakni proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal, dan ditentukan keberhasilannya dengan menentukan pelarut yang tepat. Titik leleh senyawa murni yakni suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm.
Sublimasi zat padat analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah pribadi menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian zat padat.
Kriteria pelarut yang baik:
- Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan dikristalisasi.
- Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tidak larut dalam pelarut pada suhu kamar.
- Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya.
- Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi.
- Zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas.
1. Kalibrasi Termometer
Pada ketika kalibrasi temometer, pertama kali suhu hanya turun hingga 100C sehabis dimasukkan ke dalam air es. Hal ini disebabkan lantaran kami hanya meletakkan ujung termometer ke dalam air es bukan sempurna pada es. Sehingga yang terukur yakni adonan suhu es dan air. Setelah itu kami mendekatkan ujung termometer pribadi ke bongkahan es. Akhirnya termometer menawarkan suhu 00C yang merupakan titik leleh air. Sehingga sanggup disimpulkan bahwa termometer sanggup digunakan untuk percobaan-percobaan berikutnya.
2. Kristalisasi Asam Benzoat dalam air
Berdasarkan percobaan kristalisasi asam benzoat dalam air yang kami lakukan, asam benzoat murni yang kami peroleh ialah sebanyak 0,92 gram dari asam benzoat kotor yang sebelumnya mempunyai berat 1.5 gram. Dari data-data ini, kami memperoleh perolehan kembali asam benzoat murni sebesar 61,333 %. Berdasarkan literatur, hasil perolehan kembali yang baik haruslah lebih besar dari 85%. Sedangkan hasil perolehan kembali yang kami dapatkan justru di bawah itu.
3. Sublimasi
Yang dibahas pada percobaan sublimasi ini intinya sama dengan percobaan kristalisasi asam benzoat, yakni mengenai hasil perolehan kembalinya serta titik lelehnya. Pada percobaan sublimasi ini kami memperoleh massa kamper murni sebanyak 0.25 gram dari kamper kotor yang sebelumnya bermassa 1 gram. Dengan begitu kami memperoleh hasil perolehan kembali sebesar 25 %. Berdasarkan literatur, hasil perolehan kembali yang kami peroleh berada di bawah batas seharusnya, yakni seharusnya didapat perolehan kembali sebesar 85 %. Hal ini terjadi lantaran pada ketika memindahkan kamper murni dari media sublimasi ke media penyimpan dengan cara dikerik, banyak kerikan kamper murni yang bertumpahan ke sekitar media penyimpan disebabkan lebih kecilnya ukuran media penyimpan dibandingkan dengan media sublimasi. Selain itu, kami kurang teliti dalam mengerik kamper murni dari media sublimasi sehingga masih ada yang tertinggal pada media sublimasi.
Kamper murni yang merupakan hasil percobaan yang kami lakukan mempunyai titik leleh dengan trayek 61 - 70 °C. Berdasarkan literatur hasil ini kurang baik alasannya yakni trayek yang baik ialah trayek dengan jarak sebesar 1 – 2 °C. Kemudian dari titik lelehnya itu sendiri, titik leleh kamper murni yang kami dapatkan melalui percobaan lebih rendah daripada titik leleh kamper murni menurut literatur, yang mempunyai range 76 - 78 °C. Kedua hal ini sanggup terjadi lantaran pada ketika kami memindahkan kamper murni dari media sublimasi ke media penyimpan, ada beberapa kamper yang berjatuhan. Lalu kamper yang berjatuhan tersebut kami masukkan lagi ke media penyimpan.
VI. Lampiran
Material Safety Data Sheet
· Asam Benzoat
Tipe Bahaya/Kontak | Bahaya/Gejala | Pencegahan | Pertolongan Pertama/Pemadaman |
Kebakaran | Dapat terbakar. | Dilarang dekat-dekat dengan api. | Bubuk, busa, karbon dioksida. |
Ledakan | Partikel yang sanggup terdispersi dengan baik di udara sanggup menyebabkan ledakan. | Sistem tertutup dan adanya ventilasi. | Jika terjadi kebakaran, penanganan sama dengan kebakaran. |
Kontak | |||
Terhirup | Batuk, tenggorokan kering. | Local exhaust, proteksi pernafasan. | Udara segar, istirahat. |
Kulit | Kemerahan, rasa terbakar, gatal-gatal. | Sarung tangan pelindung. | Lepaskan pakaian yang terkontaminasi, cuci kulit dengan air dan sabun. |
Mata | Kemerahan, kesakitan. | Goggles. | Pertama, bersihkan dengan air selama beberapa menit (apabila ada lensa kontak, lepaskan), kemudian bawa ke dokter. |
Tertelan | Sakit perut, muntah. | Dilarang, makan, minum, dan merokok selama bekerja. | Bersihkan mulut, usahakan untuk muntah, referensi medis. |
· Karbon (Charcoal)
Tipe Bahaya/Kontak | Bahaya/Gejala | Pencegahan | Pertolongan Pertama/Pemadaman |
Kebakaran | Tidak gampang terbakar. | Semprotan air. | |
Ledakan | Tidak gampang meledak. | Jika terjadi kebakaran, penanganan sama dengan kebakaran. | |
Kontak | |||
Terhirup | Dapat menyebabkan iritasi pada membran mukus. | Local exhaust, proteksi pernafasan. | Udara segar, istirahat. |
Kulit | Iritasi kulit | Sarung tangan pelindung. | Lepaskan pakaian yang terkotori kemudian cuci sebelum digunakan kembali, cuci kulit dengan air dan sabun. |
Mata | Iritasi mata. | Goggles. | Pertama, bersihkan dengan air selama 15 menit (apabila ada lensa kontak, lepaskan), kemudian bawa ke dokter. |
Tertelan | Tidak diketahui | Dilarang, makan, minum, dan merokok selama bekerja. | Panggil medis segera. |
· Kamper
Tipe Bahaya/Kontak | Bahaya/Gejala | Pencegahan | Pertolongan Pertama/Pemadaman |
Kebakaran | Dapat terbakar, gas atau busa sanggup menyebabkan iritasi atau keracunan. | Dilarang dekat-dekat dengan api. | Bubuk, busa, spray air, karbon dioksida. |
Ledakan | Diatas 660C dalam penguapan, sanggup meledak, partikel yang sanggup terdispersi dengan baik di udara sanggup menyebabkan ledakan. | Sistem tertutup dan adanya ventilasi apabila sudah 660C. | |
Kontak | Cegah dispersi bubuknya! | ||
Terhirup | Batuk, tenggorokan kering. | Ventilasi, local exhaust, proteksi pernafasan. | Udara segar, pernafasan buatan kalau diperlukan, rujuan medis. |
Kulit | Kemerahan. | Sarung tangan pelindung. | Lepaskan pakaian yang terkontaminasi, cuci kulit dengan air dan sabun. |
Mata | Kemerahan, kesakitan. | Goggles. | Pertama, bersihkan dengan air selama beberapa menit (apabila ada lensa kontak, lepaskan), kemudian bawa ke dokter. |
Tertelan | Rasa terbakar di tenggorokan dan dada, muntah, diare, sakit kepala, kejang, pingsan. | Dilarang, makan, minum, dan merokok selama bekerja. | Bersihkan mulut, masukkan sedikit norit kr dalam air minum, kemudian minum, pernafasan pemberian kalau diperlukan, referensi medis. |

EmoticonEmoticon